La composizione dei campioni presenti in un laboratorio ambientale può essere di qualsiasi tipo, da campioni di acqua relativamente pulita a campioni estremamente complessi di terreno "sporco". Una fase GC robusta può aumentare la vita della colonna e migliorare la produttività del laboratorio.

Dato l'impiego diffuso di pesticidi, specialmente nel corso degli ultimi 40 anni, la loro analisi rappresenta una delle priorità dei laboratori ambientali sparsi per il mondo. La loro permanenza nell'ambiente e, in alcuni casi, il loro comportamento non specifico, ha causato il bando di particolari pesticidi in molti paesi. Questa permanenza impone inoltre il continuo monitoraggio di questa classe di sostanze.

L'ANALISI
La natura volatile dei pesticidi organoclorurati conduce naturalmente all'analisi gascromatografica. Tuttavia, i requisiti di risoluzione e i criteri di scomposizione, specialmente nel caso di campioni contenenti contaminanti altobollenti, sono normalmente alquanto rigorosi. L'USEPA ha selezionato 20 comuni pesticidi organoclorurati. considerando due standard interni, ciò porta alla necessità di risolvere 22 composti. Dato che la maggior parte dei metodi di analisi ambientale si basa sullo screening, vi sono sempre pressioni all'interno di un laboratorio per ridurre i tempi di analisi e, di conseguenza, aumentare la quantità dei campioni presi in esame.

I VANTAGGI DELLE FASI GC SOLIDE
Data la necessità di esaminare un elevato numero di campioni, spesso è necessario scendere a compromessi in termini di pulizia dei campioni. Il timore è che ciò possa causare una perdita rapida della risoluzione e un deterioramento della fase, il che rende necessario sostituire la colonna più frequentemente, aumentando di conseguenza i tempi di fermo dello strumento. Tanto più robusta è la fase della colonna, tanto meno frequentemente sarà necessario sostituirla, beneficiando così sia di costi operativi inferiori che di tempi di fermo dello strumento ridotti.

Per dimostrare i vantaggi di questo tipo di fase solida, è stata utilizzata una colonna BPX50 forte per analizzare un mix di pesticidi US EPA 8081, sia prima che dopo 200 iniezioni di un estratto acquoso di tè verde (Figura 1).

MATERIALI
Cod. N.: 054751. Fase: forte BPX50, pellicola 0,25 µm. Colonna: 30 m x 0,25 mm ID.
Iniezione campione: Split / Splitless. Temperatura iniezione: 240 °C.
Descrizione campione: mix 8081 con standard interni, 10 mg/L, 5 ng per componente nella colonna. Volume iniezione: 1 µL.
Siringa autosampler: 5 µL ago fisso. Cod. N.: 001810.
Setto: Auto-Sep T. Cod. N.: 041882.
Tipo iniezione: Splitless Purge On Tempo: 0,5 min. Purge On (Spilt) Vent: 60 mL/min. Rapporto di splittaggio: N/D.
Liner: single taper Cod. N.: 092017.
Valori pressione/flusso: Gas di trasporto: Elio, Flusso costante: Pressione in testa: 14,1 psi, Flusso in colonna: 1,3 mL/min, Velocità lineare: 30 cm/sec a 40 °C.
Parametri della camera: Temperatura iniziale: 40 °C, Tempo iniziale: 1 min, Incremento: 30 °C/min, Temperatura finale: 190 °C, per: 3 min, incremento 2: 10 °C/min, Temperatura finale 2: 300 °C per 5 min, Tempo di analisi: 25 min.
Parametri del rivelatore: Tipo rivelatore: FID a 310 ° C.
Composti: A. 2, 4, 5, 6-tetraclorometaxilene, B. α-BHC, C. γg-BHC, D. β-BHC, E. Eptacloro F. δ-BHC, G. Aldrina, H. Eptacloro epossido, I. γ-clordano, J. α-clordano, K. Endosulfan A, L. p, p'-DDE, M. Dieldrina, N. Endrin, O. p, p'-DDD, P. Endosulfan B, Q. p, p'-DDT, R. Endrina Aldeide S. Endosulfan Solfato, T. Metossicloro, U. Endrin Ketone, V. Decaclorobifenile.

CONCLUSIONE
Come si può vedere nella Figura 2, dopo 200 iniezioni di tè verde, la colonna BPX50 offre prestazioni simili a quelle di una colonna nuova. L'elevata temperatura massima ha permesso a qualsiasi sostanza non volatile di eluire dalla colonna, mentre la fase altamente robusta rimane inerte, come dimostrato dalla mancanza di attività prima e dopo l'analisi della miscela di pesticidi US EPA 8081.

Questo tipo di uso potrebbe sembrare estremo, ma nell'ambiente dei laboratori i vincoli di tempo e costi costringono spesso a scendere a compromessi. Anche se i vostri campioni non sono così sporchi quanto il tè verde, la gamma di colonne forte garantirà eccezionali tempi di durata della colonna.

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Jade Antonio